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一、考試基本要求及適用范圍概述
《分析化學》考試大綱適用于中國醫藥工業研究總院生藥學專業的碩士研究生入學考試。
分析化學是研究獲取物質化學組成和結構信息的分析方法及相關理論的科學,它的主要內容:熟練掌握分析化學的誤差和分析數據處理,基本了解沉淀滴定法和重量分析法、電位法和永停滴定法;熟悉最常用的光譜分析法(包括紫外-可見分光光度法、紅外吸收光譜法原子吸收光譜法、核磁共振波譜法、質譜法),理解各種色譜分析法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法及最常用的平面色譜法),了解各種分析化學的最新進展,能綜合運用所學的知識分析問題和解決問題。
二、考試形式
碩士研究生入學《分析化學》考試為閉卷,筆試。專業基礎綜合(本專業為“分析化學”和“天然藥物化學”)考試時間為180分鐘,滿分合計300分。本部分“分析化學”試卷滿分為150分。
試卷結構(題型):名詞解釋、單項選擇題、填空題、簡述題、計算題、結構推導題。
三、考試內容
1.誤差和分析數據的處理
考試要求
要求掌握下列概念的含義,彼此間的相互關系及計算:算術平均值,絕對偏差與相對偏差,平均偏差與相對平均偏差,標準偏差與相對標準偏差(變異系數),中位數,眾數,極差。應用t分布表計算平均值的置信區間。
理解有效數字的意義,數字修約規則及有效數字的運算;
考試內容
1)熟悉系統誤差和隨機誤差的性質和特點。
2)精密度與偏差的含義以及準確度與精密度的關系。
3)中間精密度、重復性及重現性的概念
4)準確度與精密度的關系
5)平均值,絕對偏差平均值,標準偏差的算法
6)能說明偶然誤差小的原因
7)靈敏度和檢測限的概念
8)精密度與分析結果的關系
2.沉淀滴定法和重量分析法
考試要求:
重點了解重量分析法
熟悉影響沉淀溶解度的各種因素及其計算方法。沉淀完全控制的條件。影響沉淀純度的因素及提高純度的措施。晶形沉淀和無定型沉淀條件的選擇。
考試內容:
1)了解沉淀的形成過程和沉淀條件對于沉淀類型的影響。
2)了解影響沉淀純度的因素
3)了解提高純度的措施
4)了解晶形沉淀的沉淀條件
3.電位法和永停滴定法
考試要求:
了解電位法的基本原理
考試內容:
知道參比電極的定義
4.紫外-可見分光光度法
考試要求:
了解紫外-可見吸收光譜的常用概念,吸收帶與分子結構的關系,了解影響吸收帶的因素,了解熟悉朗伯-比爾定律,吸收曲線和工作曲線。影響顯色反應的因素與顯色條件的選擇。朗伯-比爾定律的推導和偏離朗伯-比爾定律的原因。
考試內容:
1)掌握分光光度基的主要部件及其應用。顯色反應,顯色劑及三元配合物的顯色體系。示差光度法的原理和應用。
2)了解朗伯—比爾定律及引起偏離朗伯—比爾定律的因素
3)掌握吸光光度法分析條件的選擇
4)掌握顯色反應及其條件的選擇
5)掌握紫外可見吸收光譜的常用概念,包括末端吸收、生色團、助色團、紅移、藍(紫)移、增色和減色效應、強帶和弱帶等
6)熟悉吸收帶與分子結構的關系,掌握吸收帶的六種類型
7)對影響吸收帶的因素要有知曉,譬如位阻影響、跨環效應、溶劑效應,體系PH的影響
8)掌握以有機化合物的官能團說明各種類型的吸收帶,并指出各吸收帶在紫外-可見吸收光譜中的大致位置和各吸收帶的特征
5.紅外吸收光譜法
考試要求:
熟悉各類化合物的主要光譜特征和重要吸收峰,掌握化合物的圖譜解析方法,了解影響紅外光譜頻率變化的因素,說出分子的振動形式,記住基團振動頻率。
考試內容:
1)了解分子內各基團的振動要受鄰近基團及整個分子其他部分的影響,排序一系列化合物的波數大小
2)掌握判斷紅外光譜中末端雙鍵吸收的特征
3)了解紅外光譜吸收峰的位置,如基頻峰,倍頻峰,泛頻峰等概念,知曉特征區和指紋區的范圍
4)了解紅外的的分子振動形式,如伸縮振動、彎曲振動(包括面內、面外、變形等)的各個名詞解釋
6.原子吸收分光光度法
考試要求:
掌握原子吸收分光光度法的基本原理
考試內容:
1)原子吸收線譜線變寬的因素,如自然寬度、多普勒變寬、壓力變寬(包括赫魯茨馬克變寬、勞倫茨變寬等的定義)
7.核磁共振波譜法
考試要求
1)熟悉核磁共振波譜法的基本原理
2)了解核磁共振波譜中的化學位移
3)了解核磁共振波譜的偶合常數
4)會利用核磁共振氫譜來解析簡單化合物結構
5)熟悉核磁共振碳譜和相關譜的相關概念
考試內容
1)掌握化學等價性,原子核的自旋及分類、原子核的自旋弛豫、自選偶合
2)掌握核磁共振波譜的屏蔽效應及去屏蔽效應,了解化學位移的表示法,影響化學位移的因素,對幾類質子的化學位移需要了解
3)了解對可以確定分子中基團的鏈接關系的參數
4)掌握核磁共振的自旋裂分的產生及自旋裂分的規律
5)知曉有關偶合常數及各種裂分的名詞解釋(中英文均需了解)
6)掌握自旋系統中的磁等價和化學等價核等概念及名詞解釋(中英文均需了解)
7)可以利用核磁共振氫譜來解析化合物結構的順序,會計算峰面積及氫核的數目
8)掌握核磁共振碳譜的化學位移
9)初步了解相關譜中的氫-氫相關譜,碳-氫相關譜
10)了解氫譜和碳譜各能提供什么信息
11)知曉簡化核磁共振圖譜的技術
8.質譜法
考試要求:
掌握質譜分析的基本原理,熟悉質譜中常見離子的類型、產生及應用,同位素離子在質譜分析中有何作用?了解一般有機化合物的質譜裂解規律,
考試內容:
1)知曉常見的質譜離子源有哪些
2)掌握麥氏重排開裂?及RDA重排開裂?具有哪種結構單元才會發生這些重拍開裂?
3)熟悉在EI-MS分析中,主要有哪幾種離子?主要有哪幾種碎片開裂方式?
4)掌握如何判斷一個化合物的分子離子峰及其其強度
5)知曉離子的穩定性與其相對豐度有何關系
6)亞穩離子峰如何識別?
7)何為質荷比
8)要會綜合利用各種光譜工具,閱讀圖譜,解析結構。
9.色譜分析法概論
考試要求:
了解色譜法的分類以及各類色譜法的作用原理和機制
考試內容:
1)了解正、反相液-液分配色譜的洗脫規律及原理
2)影響硅膠吸附活性的因素有哪些?
3)了解色譜分析法中用于定量和定性的主要參數
4)什么因素可以改變保留值
10.氣相色譜法
考試要求:
掌握氣相色譜固定相和載氣的選擇及處理方式。
掌握氣相色譜分離條件的選擇方法
考試內容:
1)了解氣相色譜中,對擔體的常見純化方式
2)知道柱的理論塔板數和塔板高度的計算、分離度的計算、會計算組分的保留時間,會選擇柱長、若告知條件可以算出相應組分的容量因子。
11.高效液相色譜法
考試要求:
了解高效液相色譜的原理及其主要組成部件的功能,
考試內容:
1)了解各類檢測器的使用條件
2)了解高效液相色譜法操作的關鍵步驟及關鍵條件
12.平面色譜法
考試要求:
了解平面色譜法的各種參數(包括定參數、相平衡參數,面效參數和分離系數)
考試內容:
1)比移值的定義及解釋
2)各種分配系數和保留因子的定義及解釋
3)對吸附色譜法要知道其定義及解釋
13.色譜聯用分析法
考試要求:
1)對氣相色譜-質譜聯用的原理及特點以及儀器的組成要了解
2)對液相色譜-質譜聯用的原理及特點以及儀器的組成要了解
考試內容:
1)對液相色譜-質譜聯用儀器的各種特點要了解,尤其是質量分析器及其連接方式
四、考試要求
試卷務必書寫清楚、符號和西文字母運用得當。答案必須寫在答題紙上,寫在試題紙上無效。
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